Plutoni(IV) sulfat được điều chế bằng cách hòa tan plutoni(IV) oxide trong acid sulfuric đậm đặc có thêm acid fluorhydric, sau đó làm bay hơi trong cốc platin để thu được muối:

P u O 2 + 2 H 2 S O 4   → H F   P u ( S O 4 ) 2 + 2 H 2 O {\displaystyle {\mathsf {PuO_{2}+2H_{2}SO_{4}\ \xrightarrow {HF} \ Pu(SO_{4})_{2}+2H_{2}O}}}

Sau đó, cho dung dịch plutoni(IV) sulfat kết tủa bằng hỗn hợp methanol và acid sulfuric loãng, thu lấy tinh thể.